顶空进样器的固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。使用顶空进样器时,要设置参数并放置样品,设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。进样、开始采样。DK100-A全自动顶空进样器安装调试哪家靠谱?厦门气相色谱顶空进样器价格
在使用顶空进样器时,常见的经常会遇到空白中二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳残留,大部分情况下该残留来自于实验室内空气。(这种情况易于和仪器残留混淆,可以用高纯氮气吹一个顶空瓶,进样分析)通过实验室通风能减小干扰。配制标准溶液和处理样品时,尽量少的加入甲醇,建议使用逐级稀释配制。主要原因标准样品中如果加入的甲醇量大在顶空孵化时会影响气液平衡,影响线性。配制好的标准溶液要现用现配,避免损失。标准储备液浓度至少100PPM以上。气相方法设定一般设置分流,建议分流比10以上,推荐20-30,分流比小会影响峰形。武汉DK100半自动顶空进样器什么价位DK100-A全自动顶空进样器调试请找上海锂盎电子科技有限公司。
顶空进样器专门使用取样针,包括取样针主体,二通螺帽和保温外套管,取样针主体的一端通过套接固定有金属螺帽,且金属螺帽的一端连接有二通接头,二通接头的外端设置有聚四氟盖,通过设置的取样针主体和侧开孔,伴随着整个装置被启动后,该装置在将取样针主体插入有硅橡胶盖密封垫的顶空样品瓶中后,通过侧开孔内部呈中空状结构将样品气从样品瓶气相中抽出时,并且经过多次试验得出,取样针主体端部呈尖状结构的设置便于穿透硅橡胶开∮0.1侧孔针尖不开孔,不会被硅胶碎粒碎丝堵塞,长期使用效果很好,在未出现堵塞现象的同时,整体的出峰正常重现性好。
在顶空进样器中,顶空-气相色谱样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。虽然过去人们也曾用过普通玻璃瓶,但现在大都用硼硅玻璃制成的顶空样品瓶,其惰性能满足绝大部分样品的分析。在定量分析时,要涉及到相比β的准确值,这就要求我们知道样品瓶的准确体积(容积),而不应简单地采样生产厂家的标称体积。一个简单的方法是先用天平称量空瓶重量,然后充满水再称量。根据水在称量温度下的密度(如25摄氏度时为0.9971g/ml)即可计算出样品瓶的准确体积。对同一批样品瓶,可以准确测定其中5个的真实体积,使用其平均体积作为该批样品瓶的真实体积即可。上海多功能顶空进样器维护保养哪家靠谱?
使用顶空进样器时,要把取样针扎进顶空瓶中并按下运行键,待显示进样结束后,把取样针拆卸出来带样品峰出完后,按清洗键清洗完后再进下个样品。做标准曲线可用移液管或移液鎗准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,计算标准曲线及回归方程。做重复性可用移液管或移液鎗准确移取6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,(可排除一次偶然误差),计算6次进样峰面积的RSD值。取样泵和进样阀配合,负压取样,无外添加气体的稀释影响,灵敏度高、定量精确;圆周均布的样品加热位,使不同瓶位间的温度梯度更小,提高分析结果的稳定性。顶空进样器可以在气液(或气固)两相中达到平衡。抚州多功能顶空进样器厂家
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在顶空进样器中,仪器的气密性是影响仪器稳定和做样的重要因素之一,顶空的气路通常分为两路气,一路加压气一路载气,首先我们判断载气。判断载气是否出现漏气的现象,我们需要用到一个硅胶垫,可以把传输线的针完全密封住。随后我们调大载气压力至0.2Mpa,等待十秒钟过后,将载气旋钮逆时针调节至0Mpa。等待五分钟过后,如果压力表上指针不变,表示气密性合格;相反,如果压力表上指针下降,气密性不合格。加压气和载气检漏方法是一样的,首先用硅胶垫先密封住进样针的一端,进入后台设置测试模式。打开电磁阀1,就可以像载气一样检查加压气了。厦门气相色谱顶空进样器价格